시료 희석 직접 주입 LC-MS/MS를 이용한 법화학 수용액 시료 중 카페인 신속 분석

• 영문명: Rapid Determination of Caffeine in Forensic Aqueous Sample by Dilute and Shoot LC-MS/MS
• 발행기관: 대한약학회
• 저자명: 최윤정 김희승 인문교 김진영
• 간행물 정보: 『약학회지』제60권 제3호(2016년), 1~6쪽, 전체 6쪽
• 주제분류: 의약학 > 기타의약학
• 파일형태: PDF
• 발행일자: 2016.06.30

국문 초록

최근 고 카페인(caffeine) 음료의 섭취가 사회적 관심사가 되고있다. 특히 고용량 카페인 에너지 음료를 마시는 학생, 일반인들이 늘어나면서 부작용을 걱정하는 목소리도 커지고 있다. 성장기의 중 · 고생, 대학생은 물론 어린 아이들까지 에너지음료를 즐겨 찾고 있기 때문이다. 고 카페인 음료를 마시면 일정 시간동안 각성 효과를 볼 수 있어 시험을 앞둔 청소년들이 잠을 쫓기 위해 주로 찾고 있다. 시중에서 쉽게 볼 수 있는 에너지음료로는 ‘핫식스’(롯데칠성), ‘레드불’(동서음료), ‘번 인텐스’(코카콜라) 등이 있다. 에너지음료를 마시면 졸리지 않고 집중이 잘 되는 이유는 음료 속에 들어 있는 카페인 성분이 각성제 역할을 하기 때문이다. 그러나 과량섭취하게 되면 불면증, 과잉 흥분 상태 등의 부작용이 나타날 수 있으며 카페인에 대한 반응은 나이가 어릴수록 민감하게 나타나기 때문에 필요 이상으로 많은 카페인을 섭취하지 않도록 주의해야 할 필요가 있다.1,2) 카페인은 식물성 알칼로이드계 물질로 물이나 알코올에 녹고 쓴 맛을 내는 성분이다. 카페인은 알칼로이드계 물질 중에서도 독성이 적은 물질로 알려져 있기 때문에 중독에 의한 사망은 흔치 않으나 의약품 또는 기호식품으로 인한 카페인 섭취가 증가하면서 야기되는 건강상 문제를 고려하지 않을 수 없다.

영문 초록

A liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method was developed and validated for the determination of caffeine in forensic aqueous sample. The centrifuged sample (100 μl) was diluted 50-fold with distilled water. The diluted sample (400 μl) was then diluted further with 200 μl of 0.1% formic acid solution and 400 μl of acetonitrile containing 500 ng of caffeine-(3-methyl-13C3) prior to LC-MS/MS analysis. The mobile phase was composed of 0.1% formicacid in distilled water (A) and acetonitrile (B). Chromatographic separation was performed by using a Zorbax SB-C18 (100mm×2.1 mm i.d., 3.5 μm) column and caffeine was eluted within 1.1 min. Linear least-squares regression with a 1/x weighting factor was used to generate a calibration curve with the coefficients of determination (r2=0.9983). The lower limit of quantification was 25 ng/ml for the analyte. The process efficiency was 98.6~100.1%. Intra- and inter-day precisions were not more than 2.1% and 1.7%, while intra- and inter-day accuracies were ranged from −6.8 to 4.5%, respectively. The suitability of the method was examined by analyzing unknown forensic aqueous samples.

키워드

caffeine, dilute and shoot, HPLC, mass spectrometry, forensic sample